Um die Probleme des hohen Chemikalienverbrauchs, der schlechten Reaktionsselektivität und der Hemmung durch hohe Salinität bei der traditionellen Behandlung von hochsalzhaltigem organischem Abwasser zu lösen, wurde ein Pilotmaßstabs-UV-Ultraschall-Fenton-Kooperationssystem (UV-US-Fenton) für die fortschrittliche Oxidation aufgebaut. Unter Verwendung der herkömmlichen Fenton-Methode (Fenton), Ultraschall-Fenton (US-Fenton) und UV-Fenton (UV-Fenton) als Vergleich, kombiniert mit Spektroskopie und Fourier-Transformations-Ionenzyklotronresonanz-Massenspektrometrie (FT-ICR MS-Technik), wurde die Leistungsfähigkeit bei der Behandlung von organischen gelösten Stoffen (DOM) im hochsalzhaltigen Abwasser, spektrale Veränderungen und molekulare Umwandlungsmechanismen untersucht. Die Ergebnisse zeigten, dass das UV-US-Fenton-Verfahren die beste Abbaurate erzielte, wobei unter optimalen Bedingungen die Entfernungsraten von COD und TOC 73,84 % bzw. 70,62 % erreichten, die UV-Absorption deutlich reduziert und alle Fluoreszenzkomponenten vollständig entfernt wurden. Die DOM-Komponentenanalysen auf molekularer Ebene zeigten 13595 DOM-Moleküle im Rohwasser, wobei CHON und CHONS als dominante Unterklassen vorlagen; nach der UV-US-Fenton-Behandlung wurden mit insgesamt 7189 Arten die meisten DOM-Moleküle entfernt. Der modifizierte Aromatizitätsindex (AIₘₒd) und der Doppelbindungsäquivalentwert (DBE) des DOM im Abwasser sanken auf 0,217 bzw. 5,911, während die Sauerstoff-Kohlenstoff-Verhältnisse (O/C), der Kohlenstoff-Oxidationszustand (NOSC) und das Wasserstoff-Kohlenstoff-Verhältnis (H/C) auf 0,50, 0,156 und 1,358 anstiegen, was auf eine deutliche Abnahme von Aromatizität und Ungesättigtheit des Systems hinweist. Die Sauerstoffadditionsreaktion ist die dominante Reaktion im UV-US-Fenton-Verfahren, außerdem kann dieses Verfahren die Umwandlung stickstoffhaltiger funktioneller Gruppen signifikant verstärken.